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2020年版《中國(guó)藥典》廣棗中沒(méi)食子酸的含量測(cè)定
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方案簡(jiǎn)介

關(guān)于廣棗


本品系蒙古族習(xí)用藥材。為漆樹科植物南酸棗Choerospondias axillaris (Roxb.) Burtt et Hill的干燥成熟果實(shí)。干果實(shí)入藥名為廣棗,具有行氣活血,養(yǎng)心,安神的功效,用于氣滯血瘀,胸痹作痛,心悸氣短,心神不安。鮮果實(shí)可用于食滯腹痛:果核用于燒燙傷;樹皮入藥有解毒收斂、止血止痛之效,外用治大面積水火燒燙傷。

圖片
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廣棗中沒(méi)食子酸-含量測(cè)定


譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(1∶99∶0.3)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;柱溫30℃。理論板數(shù)按沒(méi)食子酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對(duì)照品溶液的制備取沒(méi)食子酸對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備取本品去核粉末(過(guò)二號(hào)篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
色譜條件:
色譜柱1:JADE-PAK® ODS-AQ 5μm 250×4.6mm(PN:0337-2546)
色譜柱2:JADE-PAK® KP-C18 5μm 250×4.6mm(PN:0612-2546)
保護(hù)柱:C18 通用保護(hù)柱(PN:G4046-K11)
溶劑效應(yīng)抑制管(PN:PJL-330)
流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(1∶99∶0.3)(流動(dòng)相預(yù)混合)
流速:1.00mL/min
檢測(cè)器/波長(zhǎng):DAD/270 nm
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:10μL

沒(méi)食子酸

對(duì)照品溶液譜圖

色譜柱1

色譜柱2

供試品譜圖:

色譜柱1

色譜柱2



結(jié)果與分析  


本法按2020版中國(guó)藥典一部進(jìn)行檢測(cè),使用JADE-PAK®ODS-AQ和JADE-PAK®KP-C18色譜柱測(cè)試廣棗中沒(méi)食子酸的含量測(cè)定,對(duì)照品溶液和供試品溶液的沒(méi)食子酸目標(biāo)峰塔板數(shù)均大于3000,增加了溶劑效應(yīng)抑制管,得到理想峰形,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。


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